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[转帖]硬度的测定(低硬度)  发帖心情 Post By:2005-09-26 10:24:10 [只看该作者]

1范围
本标准规定了热电厂回水、凝结水、锅炉水中硬度测定的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、计算。
本标准适用于热电厂回水、凝结水、锅炉水中硬度的测定。
2、方法概要
在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝甲作指示剂,以乙二胺四乙酸钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
铁大于2mg,铝大于0.01mg,锰大于0.1mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2ml 1% L半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
3、试剂
3.1 钙标准溶液(1ml含0.1μmolCa2+):称取于110℃烘1小时的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g,溶于15ml盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10ml准确地稀释至1L。
3.2 硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2 B4O7·10H2O)加入10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级试剂水中,并稀释至1L,贮于塑料瓶中。
注:硼砂缓冲溶液也可用氨—氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中。用Ⅱ级试剂水稀释至1L。
3.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K(C16 H9 O12 N2 S3 Na3)与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加入10ml硼砂缓冲溶液,溶解于40mlⅡ级试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。
3.4 5%氢氧化钠溶液。
3.5 盐酸溶液(1+4)
3.6 EDTA标准溶液(1ml相当于0.5μmol硬度)配制与标定:
3.6.1 EDTA标准溶液的配制:称取4gEDTA ,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至1L,再吸取此溶液50ml,准确地稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
3.6.2 EDTA标准溶液的标定:吸取20ml钙标液于250ml锥形瓶中,加入80mlⅡ级试剂水,按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T(μmol/ml)按式(1)计算:
T=0.1×20/(c-b) ……………………………(1)
式中:0.1— 钙标准溶液相当于的硬度,μmol/ml;
20 — 吸取钙标液的体积,ml;
   c— 标定时EDTA标准溶液的体积,ml;
b — 滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,ml.
4 分析步骤
4.1 取100ml水样,注入250ml锥形瓶中
注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。
4.2 加1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
4.3 在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5分钟内完成,温度不应低于15℃。
a) 另取100mlⅡ级试剂水,按3.2、3.3操作步骤测定空白值。
水样硬度小于25μmol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。
5 计算
水样硬度X(μmol/L)按式(2)计算:
X= {[(a-b)×T]/V}×1000…………………………(2)
式中:a — 滴定水样消耗EDTA标准溶液体积,ml;
b — 滴定空白样溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
T — EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度;
V — 水样体积,ml。


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希望斑竹不要删,这是我帮朋友找的材料!


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